将蒸馏烧瓶，冷凝管仪器装配好。在蒸馏烧瓶里加入普通水或自来水至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然后用插有温度计150摄氏度的橡皮塞塞紧。注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置，给蒸馏烧瓶加热。当水温达到约100摄氏度时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分。